HEPES, το 4- υδροξυαιθυλοπιπεραζίνη αιθανοσουλφονικό οξύ, χρησιμοποιεί την ελαχιστοποίηση τουHEPESσε υπερβολικά μέταλλα σε συγκεκριμένες τιμές pH και χρησιμοποιεί μέθοδο μείωσης HEPES-NaOH για την παρασκευή νανοσωματιδίων χρυσού.και φιλικό προς το περιβάλλον.
Παρασκευή νανοσωματιδίων χρυσού
1Προετοιμάστε διάλυμα χλωρομαυριτικού οξέος με συγκέντρωση 0,05-10 mmol/l.
2Ετοιμαστείτε.HEPESμαστούρης με συγκέντρωση 5-50 mmol/l και ρυθμίζει την τιμή PH του μαστού HEPES σε 7,0-8,0 με υδροξείδιο του νατρίου·
3. Προσθέστε επιφανειοδραστικό στοHEPESαπόσβεση που παρασκευάζεται στο βήμα 2 για την παρασκευή διαλύματος επιφανειοδραστικού με συγκέντρωση 1-2 mmol/l·
4Το διάλυμα επιφανειοδραστικού που παρασκευάζεται στο στάδιο 3 εισάγεται στην δεξαμενή αντίδρασης.και το διάλυμα χλωρομαυριτικού οξέος που παρασκευάζεται στο βήμα 1 προστίθεται αργά στην δεξαμενή αντίδρασης σύμφωνα με τη μολική αναλογία του διαλύματος χλωρομαυριτικού οξέος και του επιφανειοδραστικού διαλύματος 11 προς 1:10Η αντίδραση διαρκεί 5-30 λεπτά για να παραχθεί ένα μείγμα που περιέχει κολοειδή νανοχρυσού.
5Το μείγμα που παρασκευάζεται στο βήμα 4 στεγνώνεται και εξαγνίζεται ώστε να λαμβάνονται σωματίδια νανοχρυσού.
Παίρνοντας τοHEPESΓια παράδειγμα, η μέθοδος διαμόρφωσης είναι η ακόλουθη:HEPESΤο φάρμακο ζυγίζεται και διαλύεται σε 180 λίτρα αποιονισμένου νερού, και στη συνέχεια η τιμή pH του διαλύματος είναι περίπου 5,4 χρησιμοποιώντας ένα μετρητή pH, στη συνέχεια 0.Προστίθεται αργά 1 mol/l διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου και αναμειγνύεται συνεχώς μέχρι να ρυθμιστεί το pH σε 7.4Τελικά, προστίθεται αποιονισμένο νερό σε 200 λίτρα.
ΠαρασκευήHEPES
Μέθοδος 1
Χρησιμοποιώντας 1,2-διχλωροαιθάνιο ως διαλύτη, υδροξυαιθυλοπιπεραζίνη (5,00 g, 0,02 mol), ανθρακικό κάλιο K2CO3Το μπάνιο ελαίου θερμαίνεται στους 90°C (1,2-διχλωροαιθάνιο (σημείο βρασμού 85°C), και η αντίδραση αναμειγνύεται για 20 ώρες.Σταματήστε την αντίδραση, φιλτράρετε και πλύνετε το φιλτραρισμένο αλάτι με 200 ml αιθυλοακετάτη (EA).Το φίλτρο στεγνώθηκε για να αποκτήσετε 2,6 g στερεού υλικού HEPES.
Μέθοδος 2
110,0 g (84,5 mmol) άνυδρο θειικό νάτριο, 27,0 mL ((343,6 mmol) διχλωροαιθάνιο, 120 mL νερό, 110 mL αιθανόλη,50 mg σκόνης χαλκού προστέθηκαν σε τρία μπουκάλια με μαγνητικό αναμεικτήρα και αγωγό συμπύκνωσης απόστροφηςΜετά από 22 ώρες ανάποδα, το υγρό της αντίδρασης εξατμίστηκε υπό μειωμένη πίεση για να αφαιρεθεί το νερό μέχρις ότου όλα τα λευκά στερεά συρρικνωθούν.Το στερεό αυτό αποτελείται κυρίως από προϊόντα, δεν αντιδράθηκαν πρώτες ύλες και αλάτι που παράγεται.Το παραγόμενο στερεό και 500 ml αιθανόλης προστέθηκαν σε φιάλη 1 λίτρων και θερμαίνονται για ανάστροφη ροή για 40 λεπτά.Αποστρέφονται και φιλτράρονται ενώ είναι ζεστά και το φιλτράρισμα αφήνεται να κρυώσει,στη συνέχεια αφήστε το σε θερμοκρασία 0 °C για μια νύχταΗ διήθηση αποχέτευσης και η στεγνώση υπό κενό κατέληξαν σε κρυστάλλωση νιφάδων με απόδοση 11,40 g και απόδοση 81,0%.
Το χλωροαιθυλοσουλφονικό νάτριο (15,10 g, 0,08 mol), η υδροξυαιθυλοπιπεραζίνη (9,88 g, 0,075 mol), 60 ml νερό και λάδι βάζονταν σε τέσσερα φιάλια με μαγνητικό αναμεικτικά,σωλήνας συμπύκνωσης ανάρροπησης και θερμόμετρος για την ανακίνηση της αντίδρασης σε θερμοκρασία 105°CΚαθώς προχωρούσε η αντίδραση, το pH του διαλύματος της αντίδρασης μειώθηκε και 5 mol/LNaOH υδατικό διάλυμα προστέθηκε σταγονιδιακά για να ελέγχεται το pH σε περίπου 9.Συνολικά προστέθηκαν 15 ml και η αντίδραση συνεχίστηκε για 5 ώρες..
Στο τέλος της αντίδρασης, το διάλυμα της αντίδρασης αραιώνεται σε 500 ml με νερό και η άνω στήλη ρητίνης ανταλλαγής ιόντων (περίπου 500 g) αφαλάσσεται και καθαρίζεται.Αφού το διάλυμα αντίδρασης ήταν όλα φορτωμένα στην στήλη, πλένεται με αποσταγμένο νερό μέχρι το pH του αποβλήτου να είναι 6, και στη συνέχεια πλένεται με νερό αμμωνίας 1 mol/l. Το αποβλήτο με σημεία προϊόντος (pH περίπου 5-9) συλλέγεται για ανίχνευση TLC.Η περιστροφική εξατμίλωση συγκεντρώθηκε σε 150 ml., προστέθηκε αποχρωματισμός ενεργού άνθρακα, λάδι λουτρό ήταν 110 °C, θέρμανση και αναμειγνύεται για 0,5h, διήθηση, περιστρεφόμενη ξήρανση του φιλτραρίου, προσθέτοντας 50mL αιθανόλης, θέρμανση απόστροφος για 0,5 h, θερμική διήθηση,το λευκό στερεό που λαμβάνεται μετά την ξήρανση ήταν 8,63G.Το φιλτράτο στάθηκε με παγετώδες οξικό οξύ, ρυθμίστηκε σε pH 5, ψύχθηκε κατά τη διάρκεια της νύχτας σε 0°C και φιλτράρισε.Το στερεό που λαμβάνεται μετά την ξήρανση ήταν 2,80G.Συνολικά 110,43 g στερεού υλικού HEPES με απόδοση 64,5%.
Μέθοδος παρασκευής 10 mmol/lHEPESΤο μπουφέρ είναι το ακόλουθο: ζυγίζουν με ακρίβεια 2.383g HEPES, προσθέτουν φρέσκο νερό σε σταθερό όγκο σε 1 λίτρο.Εάν χρησιμοποιείται ως αποθηκευτικό μέσο όταν προστίθεται στο μέσο κυτταρικής καλλιέργειας, συνιστάται να φυλάσσεται το μέσο καλλιέργειας μακριά από το φως.
Η Hubei New Desheng είναι κατασκευαστής βιοχημικών πρώτων υλών με 14 χρόνια πείρας στην έρευνα και ανάπτυξη και στην παραγωγή.,Πληροφορίες σχετικά με τις παραπάνω πληροφορίες είναι ευπρόσδεκτες.